锌系磷化作业指导书

　　（一）工艺流程

　　1.上线检查→2.除油→3.水洗→4.除锈→5.水洗→6.中和→7.水洗→8.表调→9.磷化→10.水洗→11.水洗→12.封闭处理→13.干燥

　　（二）工艺说明

1.上线预检
1.1目的：保证成品的合格率，降低药剂的损耗，针对特殊工作分批处理，提高生产率。
1.2工艺要求
1.2.1装挂合理，利于清洗液流动、沥干。
2.2.2针对特殊工作宜用机械方法或化学方法进行处理。
2.除油
2.1开槽：除油粉4%，碱性除油剂1-3%
2.1.1除油池温度控制在内45℃左右。
2.2除油槽浓度的检测
2.2.1全碱度的检测：取10ML工作液于锥形瓶中，加入30ML纯水，滴入3滴酚酞批示剂，以0.1N H2SO4标准溶液,滴定至粉红色刚刚裉去,计所用标准溶液的毫升数即槽液点数.
2.2.2除油工作液中全碱度的控制一般为25-35点,碱度在正常值时补充碱性除油剂即可.
2.3操作要求
Ⅰ.每日按处理数量添加,一般根据工件的油污情况进行添加,维持碱度,补充除油剂.
Ⅱ.定期清理工作液表面浮油及其它杂物，防止油分子第二次吸附。
3.水洗
3.1目的：清洗工件表面杂质及残留液。
3.2操作条件
流动清水100%
处理温度：常温
控制参数PH值=（酸洗后水洗）5-7，（除油后水洗）7-8
清洗水应该保持常溢状态。
4.酸洗
处理时间以锈腐蚀程度决定，以锈蚀除尽为止，酸槽酸度要求于400-600点之间，补充硫、盐酸和酸性除油剂，特殊情况下（如夹缝工件处理）使用磷酸等有机酸进行特殊处理。
酸槽酸度的检测：取10ML工作液放入100ML的容量瓶中，加水到刻度100ML摇匀，再取该溶液10ML于锥形瓶中滴入2-3滴溴酚兰批示剂，用0.1N的NaOH标准溶液滴定至黄色消失为止，计所用的标准液毫升V×10就为酸槽的点数。（无容量瓶可直接取1ML槽液进行滴定）
5.表调
5.1目的5.11清除表面粗化效应，提高表面活性均一化：
5.1.2增加表面活性中心，提高磷化速度；
5.1.3细化晶体，提高磷化膜质量。
5.2工作液组成及操作条件
胶钛表调剂：2KG/吨
处理温度：常温
处理时间：1-2分钟
控制参数：PH值8-9
5.3每日用PH试纸检测PH值，控制参数在要求范围内。
使用的过程中，应配合搅拌，若工作液出现沉淀和黄色混浊，且补充仍不能获得理想效果时，应更换槽液。
5.4一般每处理1000平方工件应补充0.5公斤表调剂，每5-7个工作日更新槽液。
6.磷化
6.1目的
Ⅰ.形成一层结晶连续均匀、致密的磷化膜，提供良好的防护底层；
Ⅱ.为提供良好的涂装底层创造条件，增强涂层的耐腐蚀性和附着力。
6.2工件液的配制与维护
6.2.1建槽（以一吨槽为例）：向槽内注入八成清水，加入50-80公斤磷化液，再将1.5-2KG的中和剂溶解于10升水中，然后再加入槽内（注意加入时应缓慢及配合搅拌），加水至规定水位，确认酸度，调整游离酸到0.8点左右，处理前30分钟加入2KG促进剂（用水冲稀），搅匀。（注：在1吨磷化工作液中加入2KG左右中和剂可降低游离酸度1个点）
处理条件：总酸度：约25-45
游离酸度：0.2-1.2点
促进剂浓度:1.0-3.0点（10ML管测）
时间:6-15分钟左右
6.3参数测定:
总酸度        总游离酸度        促进剂浓度
★总酸度:取10毫升处理液于三角瓶中,加入30ML水,再滴入3滴酚酞指示剂后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为总酸度的点数.
★总游离酸度: 取10毫升处理液于三角瓶中,加入30ML水,再滴入3滴酚酞指示剂后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色消失为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数即为总酸度的点数.
★促进剂浓度:将U形管注满处理液（磷化工作液）,加入1-2克氨基磺酸,迅速有拇指堵上U形管口,倒转U形管,让氨基磺酸倒流到U形管另一端后,再倒转回来,观察U形管中所冒的气泡体积毫升即为促进剂浓度值.
6.4工作液的调整（即工艺参数的控制）
1.总酸度:过高了可以用自来水稀释降低,过低则补充磷化液至控制范围.
2.游离酸度:高了可用中和剂来调整,将适量中和剂兑适量水,待完全溶解后,缓慢加入磷化槽中搅拌.低了可以加入磷化液或适量的磷酸提高,搅拌均匀即可.
3.促进剂浓度:低了先用适量水冲稀后缓慢加入配合搅拌,若加入过快会产生大量的沉渣,若高了没有高出5点可继续工作,超出5点则加强搅拌待搅拌挥发降低.
4.处理液的颜色变化
褐黑色—亚铁离子过多,加强风动搅拌.
     --总酸度过低,加入磷化液补充至适量.
巧克力色—促进剂浓度偏低了加入促进剂补充至适量.
6.5沉渣控制与清理
a.产生原因—促进剂含量过高或添加方法不当或促进剂本身不良、中和剂添加不妥（过快、过浓、搅拌不匀等）.总酸度、游离酸度过大、PH值过高等.
b.减少措施:提高单位溶液的处理面积负荷率,使用中和剂时,搅拌均匀,避免局部过度碱化.促进剂宜量少勤加.
c.沉渣清理:定期翻槽或连续过滤,采用专用收集装置,定期集中处理.
6.6操作要求
6.6.1经常检测各组控制参数,按加工量添加各种药剂.
6.6.2膜层应结晶致密均匀、连续、颜色灰白.
6.6.3每天清理底部沉渣,防止过多淤积.
6.6.4磷化液调整及添加宜专人负责进行.
6.7游离酸度、促进剂浓度、总酸度与磷化液的关系
6.7.1总酸度的过高会造成磷化速度过快,造成过快地达成膜平衡（到达成膜平衡后是成膜与膜溶解过程）速使磷化液额外的消耗,使磷化槽液沉渣多且游离酸度降低得过快,槽液不稳定
6.7.2游离酸度过高或过低都会造成磷化后膜层不完整、发黄、上彩等.沉渣过多,槽液不稳定等情况出现.
6.7.3促进剂的含量一般来说为:促进剂在正常的范围值为宜.不同板材促进剂的浓度不一,一般在2-3点左右,过高则会使工件膜层上彩,钝化不上膜,沉渣多,挂灰等现象.过低则上膜慢,不完整,发黄等.
7.水洗
7.1目的:清洗残留在工件上的酸性物质及沉渣.
7.2清洗水要求为工业用水,不能含有大量金属离子.
8.封闭后的处理
8.1目的:在工件表面形成一种致密的单分子拒水膜,封闭和修复磷化膜晶体间的孔隙,抵抗水汽和盐雾、酸雾等对金属的腐蚀,提高工件及涂层的防腐性能.
8.2工作液的组成和操作条件
D-70封闭剂:50KG/吨
处理温度:常温
处理时间:1-5分钟
控制参数PH值:8.0-9.5
8.3定时检测槽液PH值,PH值小于8时可用D-70封闭剂及中和剂调整,工件过程中定量添加,每5-10个工作日更换.
9.水洗
9.1目的:清洗残留工件表面多余封闭剂及残渣.
9.2清水要求溢流,PH值于6-7,保持清洁.
10.干燥:可烘或太阳直照下晒至水分清除.
11.喷涂上线要求
11.1 上线工件不能发黄、生锈、工件表面不能有油污及挂灰.
11.2 工件的搬运及挂装必须着干净的手套,预防手上的油渍及汗渍二次污染工件.
11.3 所有磷化后的工件最好在24小时内完成喷涂.